　　實驗室精餾塔是進行精餾的一種塔式氣液接觸裝置。利用混合物中各組分具有不同的揮發(fā)度，即在同一溫度下各組分的蒸氣壓不同這一性質(zhì)，使液相中的輕組分(低沸物)轉(zhuǎn)移到氣相中，而氣相中的重組分(高沸物)轉(zhuǎn)移到液相中，從而實現(xiàn)分離的目的。也是石油化工生產(chǎn)中應用極為廣泛的一種傳質(zhì)傳熱裝置。

　　精餾技術(shù)廣泛應用于各類化學品的生產(chǎn)中，而在化工廠也是較為常見的裝置之一。要學懂精餾，對結(jié)構(gòu)功能、設(shè)備操作也要充分領(lǐng)會。塔設(shè)備主要用于氣液相間、液相與液相間的傳質(zhì)。塔內(nèi)裝有填料或塔板，使氣液能多次接觸，以達到預定的分離要求。

　　塔設(shè)備雖然種類繁多，其共同要求是一致的。主要有以下幾點：

　　(1)技術(shù)指標先進。要求有較高的分離效率和較大的處理量，同時要求在寬廣的氣液負荷范圍內(nèi)塔板效率較高而且穩(wěn)定，并要求蒸汽通過塔的阻力較小。

　　(2)使用方便。要求塔的操作穩(wěn)定可靠，調(diào)節(jié)方便，同時要求易于清理和檢修。

　　(3)要求結(jié)構(gòu)簡單。不僅材料消耗量小，價廉，而且制造及安裝方便。

　　今天帶大家了解一下實驗室精餾塔結(jié)構(gòu)以及全回流、部分回流的實驗操作步驟。

　　一、全回流

　　1.配制濃度16%-19%(用酒精比重計測)的料液加入釜中，至釜容積的2/3處；另配濃度為10-20%的乙醇溶液加入儲料罐中(不少于罐容積的1/2)。

　　2.檢查各閥門位置，啟動儀表電源(向上推)，再啟動電加熱管電源，調(diào)節(jié)加熱電壓調(diào)節(jié)旋鈕使加熱電壓為150V，給釜液緩緩升溫，10分鐘后再調(diào)節(jié)加熱電壓為220V，若發(fā)現(xiàn)液沫夾帶過量，可將加熱電壓適當調(diào)低。

　　3.塔釜加熱開始后，打開冷凝器的冷卻水閥門，流量調(diào)至200-400L/h左右，使蒸汽全部冷凝實現(xiàn)全回流。

　　4.把“手動回流比控制自動”撥鈕打到“手動”上，關(guān)閉塔頂出料的閥門(左側(cè)轉(zhuǎn)子流量計閥門)，全開回流的閥門(右側(cè)轉(zhuǎn)子流量計閥門)，同時打開控制面板上回流電磁閥開關(guān)。

　　5.當發(fā)現(xiàn)有回流時，開始記錄第一組數(shù)據(jù)。此后，每隔5min記錄一組數(shù)據(jù)。

　　6.當塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定(10min波動不大于0.1℃)后，分別取塔頂液和塔釜液進行色譜分析，測定濃度xD和濃度xW。

　　二、部分回流

　　1.待塔全回流操作穩(wěn)定時，打開進料閥，開啟進料泵電源，調(diào)節(jié)進料量至適當?shù)牧髁?進料泵沖程為100%時，頻率采用60-70/min，如已經(jīng)在此范圍內(nèi)，則不需調(diào)節(jié))。

　　2.取原料液，用色譜分析其組成。

　　3.確認“手動回流比控制自動”撥鈕指在“手動”位置。

　　4.調(diào)節(jié)塔頂出料和回流的流量以得到合適的回流比(一般調(diào)節(jié)回流比為3-4)。

　　5.當流量、塔頂及塔內(nèi)溫度讀數(shù)穩(wěn)定后即可取樣分析。

　　6.取樣完畢，關(guān)閉加熱電源、加料泵和液控電磁閥開關(guān)，而保持儀表和回流電磁閥為打開狀態(tài)。待實驗結(jié)束、離開實驗室之前，關(guān)閉所有電源，并關(guān)閉冷凝水。

　　三、取樣與分析